淀粉及变性淀粉的质量检测与控制测试试验

淀粉及变性淀粉是纺织企业常用的三大主浆料之一，由于其来源广泛，价格低，在纺织企业中广泛使用。由于生产淀粉的企业很多，原料来源、技术力量和加工方法有一定的差异，造成产品质量的波动较大，必须对其成分进行检验，以保证上浆的质量稳定。
& d, a) C- K! ^0 J一、共性质量检验指标
（一）试验内容
外观、水分、酸度、灰分、蛋白质、pH、细度、斑点、黏度及黏度稳定性等（表），这些指标作为常规检验项目测试，以保证进厂浆料符合要求。
+ q( F$ D' F9 `0 U4 k（二）试验意义
1 B7 S8 O  Z8 K" p2 ~（1）淀粉和变性淀粉的外观色泽、细度和斑点对浆纱的外观和色泽有非常重要的影响，最终还会影响坯布的外观和色泽。
4 n6 Y9 m4 s: H  o（2）过量的灰分和蛋白质会造成淀粉浆液易于腐败，且调制过程中的泡沫过多，从而直接影响纱线的上浆质量。
（3）浆液的黏度和黏度稳定性对上浆均匀性和上浆质量有重要的意义，稳定的黏度是保证上浆质量的前提和基础。
- b3 `4 X3 f; C0 U( Y: p# ~9 ?$ S8 S（4）淀粉和变性淀粉的水分、酸度和pH的测定可以为上浆工艺的制订和调整提供依据，以满足经纱的上浆要求。
$ j2 ?( j5 W' o$ c. k1 x

淀粉及变性淀粉主要质量指标及参数

5 l) a! K8 Q2 ]) ~3 B( J" M- _; g7 a二、特性质量检验指标
, ?! R) d: [1 S% N' k/ `# k淀粉及变性淀粉的特性指标因变性淀粉的种类的不同有一定的差异。
, r, _' O$ Z: J' h9 W1.氧化淀粉羧基含量、游离氯 。
5 t/ i6 o& r( [# n: v! K) H2.酯化淀粉取代度。
" ~+ O3 P' m7 _6 K: e6 o. n  P3.醚化淀粉取代度 。
# T8 b1 k# p* @. O' Y6 |4.交联淀粉沉降积、残留甲醛、残余氯。
5.接枝淀粉接枝率、游离单体。

) T) Q' H1 U. Y4 R

+ p) s1 Q& v( ]9 F2 {2 F三、试验周期与取样
一般的测试周期为库存浆料每月至少试验一次，而进厂的浆料必须进行试验。在抽样时，随机性和抽样的数量必须保证，从而保证数据准确可靠。

) \% S, w& G* x/ b

四、试验方法与计算
（一）回潮率的测定
取淀粉试样称重为W₁，放入电烘箱（约105℃，1.5h）烘干并称重为W₀ ,则淀粉回潮率用下式计算：

淀粉回潮率={W₁-W₀}×100%/W₀

（二）灰分的测定
; \2 y8 w+ h4 u  X5 X淀粉的灰分是指淀粉样品灰化后剩余物质的量。通常用样品灰化后剩余物的质量与样品的干基质量的质量百分比来表示。测试原理为将样品在900℃的高温下灰化，直到灰化后的样品中的碳完全消失，可以得到样品的剩余物质量。
) S% s: t8 D" O: [( {: s（三）蛋白质含量的测定
0 _$ Q& N8 a% q* h蛋白质的含量是根据淀粉及变性淀粉样品中水解产生游离的氨基酸和含氮化合物中氮的含量，按照蛋白质的系数折算，以样品的蛋白质质量占样品的干基质量的质量百分比来表示。其基本原理为在催化剂的作用下，用硫酸将淀粉及变性淀粉裂解，碱化反应产物，并进行蒸馏使氨释放，同时用硼酸溶液收集，然后用标定过的硫酸溶液滴定，将耗用的标准硫酸溶液的体积转化为蛋白质的含量。
/ O* S  H" G% ]8 c% t, c# `
* B4 t! X/ i/ I& ?" L

（四）酸度的测定通过用标准的氢氧化钠溶液中和淀粉中的酸度，用耗用的氢氧化钠溶液的体积来反映淀粉及变性淀粉的酸度。该方法适用于酸度不超过12mL的淀粉及变性淀粉的酸度的测定。称取纯干淀粉5g，放入250mL三角瓶中，加入蒸馏水100mL，等淀粉溶于水后，加入酚酞3~5滴，再用0?1mol/L的氢氧化钠溶液滴定至微红色为止，并记录其所耗用的溶液体积（mL），则淀粉及变性淀粉的酸度可用下式计算：

酸度=耗用氢氧化钠溶液的体积（mL）×0.1×0.09×100%/5

（五）黏度和黏度稳定性的测试
1.黏度的测定
（1）相对黏度可以采用恩氏黏度计测定，具体操作可见www.cuzhiwang.com/thread-10781-1-1.html。
8 {) c/ ?# o# ^- P8 W（2）绝对黏度可以采用NDJ-79型旋转式黏度计测定，具体操作可见www.cuzhiwang.com/thread-10785-1-1.html。
$ c" f; S* b4 L! ]; \2.黏度稳定性测试的原理
在45~95℃的温度范围内，淀粉浆液随温度的升高而逐渐糊化，这一过程可以通过NDJ旋转黏度计记录淀粉浆液的黏度随温度变化的情况；并当温度达到95℃时，并在这个温度下保温3h，其间每隔30min测定一次黏度值，共测6次，后5次测定的黏度值的极差与95℃保温1h时测定的黏度值的比值来表示黏度波动率。
# c- ]+ G  M: H  f( P3 O6 Q

黏度稳定性（%）＝100%-黏度波动率（%）

黏度波动率（%）＝max丨η-η′丨×100 % /η_l

5 k" {  ]" R( Q6 f! u式中：η，η′——后5次测定黏度值中的任意两个值；

η₁——在95℃保温1h测得的黏度值；

max丨η-η′丨——95℃保温开始计时，后5次测得的黏度值的极差。

（六）淀粉浆料斑点数量的测定
8 }: E7 c0 u* @& }* U- Y$ C在规定的条件下，用肉眼观察到的杂色斑点的数量，以1cm2样品中的斑点的个数来表示。取混合好的淀粉浆料样品10g均匀地分布在白色平板上，用刻有10个方格（每个方格的大小为1cm×1cm）的无色透明板，盖到样品上，观察距离保持30cm。记录10个空格内的斑点总数量，再用这个总数量除以10便可求得1cm2该淀粉浆料样品的斑点个数了。