/ ~" A1 N/ A, L# r; W# U: r; h二、试验方法与计算6 s+ D8 Y5 v$ E1 }
1.溶解性的检验& I8 w# c( [, |+ j
(1)检测目的。2-萘酚不易溶解于水中,但在热氢氧化钠溶液中则极易溶解,检查2-萘酚在氢氧化钠溶液中的溶解情况,即可知其是否适合于调浆之用及其中是否含有砂分等。/ B! U$ L; `$ ]' |/ y3 e
(2)检测步骤。检查时称取5g 样品,置于150mL烧杯中加入5mL,30%氢氧化钠溶液,以玻璃棒调和均匀,然后加入热水40mL,加热至70℃左右并加以搅拌,此时2-萘酚应全部溶解。: b1 h6 U# I& c# D0 ?4 e
2.2-萘酚含量的测定& g( W* V' F4 P, c# U
(1)测试步骤:在分析天平上准确称取0.2g已混合均匀并磨成粉末状的2-萘酚样品,放入500mL的锥形烧瓶中,再加入2mL 10%氢氧化钠溶液及25mL蒸馏水。将烧瓶加热至2-萘酚全部溶解为止,然后冷却至20~25℃,加入纯浓盐酸几滴(比重为1.19)达到溶液对刚果红试纸呈酸性反应后,再加入淀粉液5mL(淀粉溶液不能用可溶性淀粉制备,否则试验可能失败)并以0.1mol/L(0.5mL左右)碘溶液滴定至刚呈现蓝色,此时是碘与样品中的2-萘酚杂质起作用,故所消耗的碘溶液的毫升数可不必计算。然后加入200mL蒸馏水,并分次加入少量碳酸氢钠,至溶液对刚果红试纸不变蓝色为止后,再加10g 碳酸氢钠。
v8 ^4 j2 m% F2 h* l(2)2-萘酚含量的计算:
- ~2 q9 J. z/ @) q$ Y! i2-萘酚含量={144.6×V×C2 }×100%×{1000×G}=7.23×10-3×V ×100%/G 式中:V ——滴定所耗用碘溶液的体积,mL;7 g4 D5 i* I4 w$ t- O. e3 e
C —— 碘溶液浓度,mol/L;0 x9 H% l! C. M
G —— 样品重量,g。1 T' R8 v% |/ ~
注:碳酸氢钠是缓冲剂,使2-萘酚保持一定的pH,才能与碘起作用。
- {- I9 }9 D9 c1 A) X: c" I: v% C& ^$ x" @0 F" l1 B$ [
|