9 i1 J+ R. r L+ { l6 L二、试验方法与计算5 w2 C; D4 [* t2 B# t5 `; }6 `* P
1.溶解性的检验
* d' G$ \' x* o(1)检测目的。2-萘酚不易溶解于水中,但在热氢氧化钠溶液中则极易溶解,检查2-萘酚在氢氧化钠溶液中的溶解情况,即可知其是否适合于调浆之用及其中是否含有砂分等。; i. ~3 Q# S9 n- H6 `8 C+ G
(2)检测步骤。检查时称取5g 样品,置于150mL烧杯中加入5mL,30%氢氧化钠溶液,以玻璃棒调和均匀,然后加入热水40mL,加热至70℃左右并加以搅拌,此时2-萘酚应全部溶解。0 d- K& e* H1 i4 ]7 S7 Q* f( Q/ K
2.2-萘酚含量的测定0 J( B) \1 l8 [2 }7 I
(1)测试步骤:在分析天平上准确称取0.2g已混合均匀并磨成粉末状的2-萘酚样品,放入500mL的锥形烧瓶中,再加入2mL 10%氢氧化钠溶液及25mL蒸馏水。将烧瓶加热至2-萘酚全部溶解为止,然后冷却至20~25℃,加入纯浓盐酸几滴(比重为1.19)达到溶液对刚果红试纸呈酸性反应后,再加入淀粉液5mL(淀粉溶液不能用可溶性淀粉制备,否则试验可能失败)并以0.1mol/L(0.5mL左右)碘溶液滴定至刚呈现蓝色,此时是碘与样品中的2-萘酚杂质起作用,故所消耗的碘溶液的毫升数可不必计算。然后加入200mL蒸馏水,并分次加入少量碳酸氢钠,至溶液对刚果红试纸不变蓝色为止后,再加10g 碳酸氢钠。- }$ d; {# E4 G2 P' [2 X
(2)2-萘酚含量的计算:1 X* k1 O+ r' v2 L! b0 X3 N
2-萘酚含量={144.6×V×C2 }×100%×{1000×G}=7.23×10-3×V ×100%/G 式中:V ——滴定所耗用碘溶液的体积,mL;
& n+ k0 I. d0 T* }; z( E& @) e- IC —— 碘溶液浓度,mol/L;
% |/ h& _1 b. OG —— 样品重量,g。' V: H0 m0 t6 o+ h# h* Z1 j8 H0 V/ W
注:碳酸氢钠是缓冲剂,使2-萘酚保持一定的pH,才能与碘起作用。
$ @9 V- C9 y" w& G; U: O& B" B) [
0 F/ k/ }- [" ^$ K' l" J' C |