0 H9 H* J" s. ?( A) ?- g8 d二、试验方法与计算2 ~% v8 O6 u& m' V( f8 }/ \) }
1.溶解性的检验
. T9 s! g! ~7 P' |6 W3 D(1)检测目的。2-萘酚不易溶解于水中,但在热氢氧化钠溶液中则极易溶解,检查2-萘酚在氢氧化钠溶液中的溶解情况,即可知其是否适合于调浆之用及其中是否含有砂分等。) s- n7 h9 ~; u; e. B( k8 b8 S
(2)检测步骤。检查时称取5g 样品,置于150mL烧杯中加入5mL,30%氢氧化钠溶液,以玻璃棒调和均匀,然后加入热水40mL,加热至70℃左右并加以搅拌,此时2-萘酚应全部溶解。% ]' U1 Q. E% S( f' o- _$ ]4 t8 m, C
2.2-萘酚含量的测定8 J9 q6 y9 V' }! K
(1)测试步骤:在分析天平上准确称取0.2g已混合均匀并磨成粉末状的2-萘酚样品,放入500mL的锥形烧瓶中,再加入2mL 10%氢氧化钠溶液及25mL蒸馏水。将烧瓶加热至2-萘酚全部溶解为止,然后冷却至20~25℃,加入纯浓盐酸几滴(比重为1.19)达到溶液对刚果红试纸呈酸性反应后,再加入淀粉液5mL(淀粉溶液不能用可溶性淀粉制备,否则试验可能失败)并以0.1mol/L(0.5mL左右)碘溶液滴定至刚呈现蓝色,此时是碘与样品中的2-萘酚杂质起作用,故所消耗的碘溶液的毫升数可不必计算。然后加入200mL蒸馏水,并分次加入少量碳酸氢钠,至溶液对刚果红试纸不变蓝色为止后,再加10g 碳酸氢钠。
/ @6 |8 L) q8 B) J0 Q(2)2-萘酚含量的计算:
7 B0 @- H/ J* ~5 i$ U3 U. X% G) L2-萘酚含量={144.6×V×C2 }×100%×{1000×G}=7.23×10-3×V ×100%/G 式中:V ——滴定所耗用碘溶液的体积,mL;
0 ^/ p+ y2 W/ _2 z- I EC —— 碘溶液浓度,mol/L;
1 j# V2 Y9 |! W% j* P9 b1 [0 `7 c" QG —— 样品重量,g。& Z. v3 {7 I2 _) P
注:碳酸氢钠是缓冲剂,使2-萘酚保持一定的pH,才能与碘起作用。0 w, w1 T7 b r5 A" } H
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