聚乙烯醇（PVA）浆料的质量指标检测与控制测试试验

发表于 2016-10-18 21:24:30

本帖最后由月落九天于 2016-10-18 21:25 编辑

PVA是合成类的浆料，质量相对比较稳定。尽管如此，在原料进厂之前和浆纱工程中使用前，必须对产品的质量进行检验。PVA为白色形絮状物，无臭无毒，易溶于水不溶于酒精、苯或其他有机溶剂，遇到盐有盐析作用。当有碱或酸存在时，加热至80℃以上，就能使PVA脱水，化学结构发生变化，尤其是在硫酸或氢氧化钾的作用下脱水更为激烈。
一、PVA浆料的质量检验指标
醇解度、黏度、乙酸钠含量、挥发成分、灰分、pH、水溶性、外观、平均聚合度、膨润度等。
二、PVA的鉴别
下列规程可以检验出浆液中是否存在PVA，且淀粉及变性淀粉会干扰PVA的检测。
（一）试验准备
1.溶液A
将4.15g 碘化钾溶于80mL 的水中,再加入0.064g 碘,稀释到100mL,储存于琥珀瓶中。
2.溶液B
90mL水中加入3.71g 硼酸,加热溶解,冷却并稀释到100mL。
（二）检验规程
试样上滴一滴A溶液，接着立即把一滴B溶液放到A溶液的中央，呈蓝色(已证明不存在淀粉)表示有PVA。若蓝点周围有粉红色晕说明有局部水解的聚醋酸乙烯酯存在。

发表于 2016-10-18 21:31:02

本帖最后由月落九天于 2016-10-18 21:34 编辑

三、ＰＶＡ的质量检验指标
纺织常用ＰＶＡ的质量指标可见下表。

普通ＰＶＡ的主要质量指标

发表于 2016-10-18 21:34:17

四、试验周期
ＰＶＡ的测试周期一般为库存浆料每季度至少测试一次，以及每次进浆料的时候都必须测试相应的指标。

发表于 2016-10-18 21:39:03

五、试验方法与计算
进厂检验时，主要测试PVA中的挥发物的含量、黏度情况、平均聚合度情况及其醇解度指标。
（一）挥发物含量的测定
1.取样
被测PVA在5t以下时，任意在5袋中抽取样品；5t以上时，可任意在5~10袋中抽取样品。每袋取50g，并迅速将样品混合均匀，装入密闭的瓶中，贴上标签。
2.测试原理
将试样在105℃的温度下，干燥至恒重，计算试样干燥前后的质量损失。
3.挥发物含量的计算

挥发物含量={m₁-m₂}×100%/{m₁-m₀ }

式中：m₀ ——称量瓶的质量，g；

m₁——干燥前样品和称量瓶的质量，g；
m₂——干燥后样品和称量瓶的质量，g。
（二）黏度的测定
1.绝对黏度
测试的基本原理是在一定的温度下，通过旋转式黏度计测定液体的黏度。通常测试在4% 浓度下，温度在20℃时的PVA的黏度值。
2.相对黏度
称取8g干重PVA样品，加400mL蒸馏水，加热至沸,关闭电炉保持3~5min，倒入恩式黏度计,在85℃时测其黏度值。

发表于 2016-10-18 21:54:57

（三）平均聚合度的测定
1.测试原理
用一点法测定PVA水溶液的极限黏度（特征黏度），计算出的平均聚合度。特征黏度采用奥氏黏度计来测量，记录试样溶液和蒸馏水自由下落的时间。
2.平均聚合度（DP）的计算

式中：［η］——极限黏度（特征黏度），mPa·s；

η_τ——黏度比（相对黏度）；
C_υ——浓度，g/L；
T——试样溶液的自由下落时间，s；
T₀——蒸馏水自由下落时间，s。
（四）醇解度的测定
1.PVA醇解度的测定原理
聚醋酸乙烯酯在醇解的过程中，如果醇解不完全就会在PVA中残留醋酸根，通过测定残留醋酸根的量，就可以计算出PVA的醇解度。
2.测试方法
(1)将试样溶解在水中，加入定量的氢氧化钠与PVA中残留的醋酸根反应，而后再加入定量的硫酸中和未反应的氢氧化钠，过量的硫酸再用氢氧化钠标准溶液的滴定，可计算出试样中的残留醋酸根含量和醇解度。
(2)残留醋酸根含量的计算：

X={（V₂-V）×C×0.06005}×100%/ {m×X_P}

式中：X—— 残留醋酸根含量；
C ——氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L；
X_P—— PVA试样的纯度；
m —— 试样的质量,g；
V₂ —— 加硫酸后，滴定耗用氢氧化钠溶液的体积,mL；
V ——空白试验，滴定耗用氢氧化钠溶液的体积,mL。
（3）残留醋酸基含量的计算：

残留醋酸基含量＝44.05X×100%/{60-0.42X}

（4）醇解度的计算：
醇解度＝(100-残留醋酸基含量)×100%

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