聚乙烯醇（PVA）浆料的质量指标检测与控制测试试验

* j4 w% D7 W6 Y1 h, k# sPVA是合成类的浆料，质量相对比较稳定。尽管如此，在原料进厂之前和浆纱工程中使用前，必须对产品的质量进行检验。PVA为白色形絮状物，无臭无毒，易溶于水不溶于酒精、苯或其他有机溶剂，遇到盐有盐析作用。当有碱或酸存在时，加热至80℃以上，就能使PVA脱水，化学结构发生变化，尤其是在硫酸或氢氧化钾的作用下脱水更为激烈。
一、PVA浆料的质量检验指标
醇解度、黏度、乙酸钠含量、挥发成分、灰分、pH、水溶性、外观、平均聚合度、膨润度等。
  x- l! I. O1 b0 L- D, l二、PVA的鉴别
下列规程可以检验出浆液中是否存在PVA，且淀粉及变性淀粉会干扰PVA的检测。
（一）试验准备
1.溶液A
1 \5 d& `" z( R. U2 h' f2 x将4.15g 碘化钾溶于80mL 的水中,再加入0.064g 碘,稀释到100mL,储存于琥珀瓶中。
2.溶液B
0 P- s9 z& S) y/ D90mL水中加入3.71g 硼酸,加热溶解,冷却并稀释到100mL。
（二）检验规程
" b5 G- e/ A1 h& U3 f) z试样上滴一滴A溶液，接着立即把一滴B溶液放到A溶液的中央，呈蓝色(已证明不存在淀粉)表示有PVA。若蓝点周围有粉红色晕说明有局部水解的聚醋酸乙烯酯存在。
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三、ＰＶＡ的质量检验指标
纺织常用ＰＶＡ的质量指标可见下表。

普通ＰＶＡ的主要质量指标

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四、试验周期
) ~" M+ `! O. l& @, rＰＶＡ的测试周期一般为库存浆料每季度至少测试一次，以及每次进浆料的时候都必须测试相应的指标。

五、试验方法与计算
( V: z, F! c8 k5 D( d: q% n进厂检验时，主要测试PVA中的挥发物的含量、黏度情况、平均聚合度情况及其醇解度指标。
（一）挥发物含量的测定
1 N* a. ^2 g( j" ^4 _1.取样
被测PVA在5t以下时，任意在5袋中抽取样品；5t以上时，可任意在5~10袋中抽取样品。每袋取50g，并迅速将样品混合均匀，装入密闭的瓶中，贴上标签。
2.测试原理
将试样在105℃的温度下，干燥至恒重，计算试样干燥前后的质量损失。
3.挥发物含量的计算

挥发物含量={m₁-m₂}×100%/{m₁-m₀ }

% u% k/ E; J* M9 x. Z/ @3 \

式中：m₀ ——称量瓶的质量，g；

m₁——干燥前样品和称量瓶的质量，g；
/ S6 S% f" t+ z- o$ fm₂——干燥后样品和称量瓶的质量，g。
8 v! ^7 J: I' ~& X" \' H（二）黏度的测定
1.绝对黏度
测试的基本原理是在一定的温度下，通过旋转式黏度计测定液体的黏度。通常测试在4% 浓度下，温度在20℃时的PVA的黏度值。
9 H2 ~, Q: E  I' \5 U) c$ A0 c  j2.相对黏度
1 L" p: v0 c/ s! u. q  r称取8g干重PVA样品，加400mL蒸馏水，加热至沸,关闭电炉保持3~5min，倒入恩式黏度计,在85℃时测其黏度值。

9 j* Q; ]% A; h（三）平均聚合度的测定
+ B# O# O* z; t/ Z1 T1.测试原理
用一点法测定PVA水溶液的极限黏度（特征黏度），计算出的平均聚合度。特征黏度采用奥氏黏度计来测量，记录试样溶液和蒸馏水自由下落的时间。
5 @6 \& n3 J  _# e3 s2 O) m2.平均聚合度（DP）的计算

式中：［η］——极限黏度（特征黏度），mPa·s；

η_τ——黏度比（相对黏度）；
C_υ——浓度，g/L；
+ A: F$ p, s8 H% T4 B% R, GT——试样溶液的自由下落时间，s；
% j5 z4 k8 r& }  CT₀——蒸馏水自由下落时间，s。
/ s5 X8 y& B& A8 L) p. O（四）醇解度的测定
1.PVA醇解度的测定原理
聚醋酸乙烯酯在醇解的过程中，如果醇解不完全就会在PVA中残留醋酸根，通过测定残留醋酸根的量，就可以计算出PVA的醇解度。
2.测试方法
(1)将试样溶解在水中，加入定量的氢氧化钠与PVA中残留的醋酸根反应，而后再加入定量的硫酸中和未反应的氢氧化钠，过量的硫酸再用氢氧化钠标准溶液的滴定，可计算出试样中的残留醋酸根含量和醇解度。
(2)残留醋酸根含量的计算：

X={（V₂-V）×C×0.06005}×100%/ {m×X_P}  

式中：X—— 残留醋酸根含量；
( |* h% b/ i$ L3 B& y C ——氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L；
3 k  X3 q6 _. H% V1 ^; vX_P—— PVA试样的纯度；
. k! T4 r; j+ H* m6 s6 K/ E6 jm —— 试样的质量,g；
! [! x- K& {" e8 J/ ?* g5 g/ OV₂ —— 加硫酸后，滴定耗用氢氧化钠溶液的体积,mL；
V ——空白试验，滴定耗用氢氧化钠溶液的体积,mL。
（3）残留醋酸基含量的计算：
5 h) F/ D9 |* Z" J$ }6 O' z, v* k

残留醋酸基含量＝44.05X×100%/{60-0.42X}

（4）醇解度的计算：
) D4 H. R" v7 J2 @9 c醇解度＝(100-残留醋酸基含量)×100%
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