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(三)平均聚合度的测定
1 I0 q y6 W6 E1.测试原理8 e$ j- s8 U+ S( y
用一点法测定PVA水溶液的极限黏度(特征黏度),计算出的平均聚合度。特征黏度采用奥氏黏度计来测量,记录试样溶液和蒸馏水自由下落的时间。
1 W5 R+ R1 s1 Z' q( `; ?2.平均聚合度(DP)的计算' B" ^$ T' n; K2 L2 v1 d! n5 E L8 c6 t1 n
式中:[η]——极限黏度(特征黏度),mPa·s; ητ——黏度比(相对黏度);
( P9 d( u, `7 h0 N7 i2 @Cυ——浓度,g/L;
6 b$ K9 m, K' r5 X( [. d; }T——试样溶液的自由下落时间,s;2 L" F1 X% T" l' Q
T0——蒸馏水自由下落时间,s。
6 o Z5 I. h! o: O8 Y9 ~6 d(四)醇解度的测定4 O$ O4 l" a: ^
1.PVA醇解度的测定原理( j0 i/ P" ?1 C$ o) L1 ~. ]
聚醋酸乙烯酯在醇解的过程中,如果醇解不完全就会在PVA中残留醋酸根,通过测定残留醋酸根的量,就可以计算出PVA的醇解度。
0 K$ y# ` T& ^% D8 P1 ^4 p: F9 C2.测试方法
2 g. I1 y& G% h" R+ l2 R6 a(1)将试样溶解在水中,加入定量的氢氧化钠与PVA中残留的醋酸根反应,而后再加入定量的硫酸中和未反应的氢氧化钠,过量的硫酸再用氢氧化钠标准溶液的滴定,可计算出试样中的残留醋酸根含量和醇解度。
/ [! r1 e3 ]. |; T: V- Y! s. s K1 c(2)残留醋酸根含量的计算:
1 o; I+ [9 s6 Z- T8 DX={(V2-V)×C×0.06005}×100%/ {m×XP} 式中:X—— 残留醋酸根含量;- \( z1 o9 H+ I& _" g0 T0 B9 ~
C ——氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L;5 P2 N3 t8 Z% f& X! J: ?
XP—— PVA试样的纯度;
" |+ q: ^: d$ E- N. {m —— 试样的质量,g;
' a. O2 n6 l3 h+ h( T' C) ^V2 —— 加硫酸后,滴定耗用氢氧化钠溶液的体积,mL;
# W b# t: l" Z9 s0 a( o0 kV ——空白试验,滴定耗用氢氧化钠溶液的体积,mL。
1 p6 O1 {. q: @: R(3)残留醋酸基含量的计算:
. A w! z) F/ q残留醋酸基含量=44.05X×100%/{60-0.42X} (4)醇解度的计算:
0 v6 [! m' A% y3 W醇解度=(100-残留醋酸基含量)×100%6 R# f, r( N+ r' g- m3 w
, @. H( V7 A i6 b0 D
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