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[整、浆、穿] 聚乙烯醇(PVA)浆料的质量指标检测与控制测试试验

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发表于 2016-10-18 21:24:30 | 显示全部楼层 |阅读模式
本帖最后由 月落九天 于 2016-10-18 21:25 编辑
: ^& o9 }6 I- o7 g1 L' I
% g. [9 @' @; b1 y3 Q; iPVA是合成类的浆料,质量相对比较稳定。尽管如此,在原料进厂之前和浆纱工程中使用前,必须对产品的质量进行检验。PVA为白色形絮状物,无臭无毒,易溶于水不溶于酒精、苯或其他有机溶剂,遇到盐有盐析作用。当有碱或酸存在时,加热至80℃以上,就能使PVA脱水,化学结构发生变化,尤其是在硫酸或氢氧化钾的作用下脱水更为激烈。
* g' F1 ^3 D7 G, J+ i2 w# x一、PVA浆料的质量检验指标( k! a9 V2 g" V) q
醇解度、黏度、乙酸钠含量、挥发成分、灰分、pH、水溶性、外观、平均聚合度、膨润度等。
5 d/ Z8 }7 B. v二、PVA的鉴别* D9 _0 M* {6 a
下列规程可以检验出浆液中是否存在PVA,且淀粉及变性淀粉会干扰PVA的检测。
8 J- t: N) {. }: }(一)试验准备
4 E& L! Y" Q$ u+ u( r3 G" p1.溶液A
  X, N; T* E) O+ x将4.15g 碘化钾溶于80mL 的水中,再加入0.064g 碘,稀释到100mL,储存于琥珀瓶中。
- b7 s7 ]  B" }. I/ i4 p( K2 M( u2.溶液B" F1 H  T, _) `& \6 I- T
90mL水中加入3.71g 硼酸,加热溶解,冷却并稀释到100mL。# Q6 Y, ~& E$ K5 x: J: ?
(二)检验规程' k8 l$ k0 Q7 H1 {6 P
试样上滴一滴A溶液,接着立即把一滴B溶液放到A溶液的中央,呈蓝色(已证明不存在淀粉)表示有PVA。若蓝点周围有粉红色晕说明有局部水解的聚醋酸乙烯酯存在。( e2 C; |  c: L

( O2 _: L4 b- ]1 q
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 楼主| 发表于 2016-10-18 21:31:02 | 显示全部楼层
本帖最后由 月落九天 于 2016-10-18 21:34 编辑
. i; V( L$ `. e2 M8 s/ I( N* [% O& n3 x# p. o
三、PVA的质量检验指标
4 Y, \3 T! u5 ^% a! C& [6 b纺织常用PVA的质量指标可见下表。
普通PVA的主要质量指标
普通PVA的主要质量指标.png

5 a! v# h- ]1 y; i( w2 z
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 楼主| 发表于 2016-10-18 21:34:17 | 显示全部楼层
, y: w! z0 b7 e6 o. @/ A
四、试验周期
/ `9 Q9 d4 L1 A; y5 A, F$ ePVA的测试周期一般为库存浆料每季度至少测试一次,以及每次进浆料的时候都必须测试相应的指标。
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 楼主| 发表于 2016-10-18 21:39:03 | 显示全部楼层
1 g; c0 }% r  i1 `" w- J
五、试验方法与计算
9 r) o% X1 A* b7 e! e2 y进厂检验时,主要测试PVA中的挥发物的含量、黏度情况、平均聚合度情况及其醇解度指标。
# ^5 }; K" @/ x" w% k* u' d1 k(一)挥发物含量的测定
# B7 Q6 T" y. X* c1 `1.取样
4 W' v# p& d* D0 s$ h& d被测PVA在5t以下时,任意在5袋中抽取样品;5t以上时,可任意在5~10袋中抽取样品。每袋取50g,并迅速将样品混合均匀,装入密闭的瓶中,贴上标签。
0 W5 `) J3 s; R3 h) I! y% P2.测试原理
3 J' h" y# v8 a将试样在105℃的温度下,干燥至恒重,计算试样干燥前后的质量损失。
  C$ ^8 X5 P) Z* `1 D/ C3.挥发物含量的计算
, M! q" x/ }4 \
挥发物含量={m1-m2}×100%/{m1-m0 }
  Q. {9 d8 L$ i/ K5 e: C
, j7 ?+ |0 \) I& G" W4 V- P4 k
式中:m0 ——称量瓶的质量,g;
m1——干燥前样品和称量瓶的质量,g;
( m; F) [8 z* E- _" pm2——干燥后样品和称量瓶的质量,g。- S# J1 {+ |& j* [
(二)黏度的测定
  e; _  u. s4 _/ s1.绝对黏度- }$ G. l# |! ?1 S4 a, W
测试的基本原理是在一定的温度下,通过旋转式黏度计测定液体的黏度。通常测试在4% 浓度下,温度在20℃时的PVA的黏度值。
: k3 b; _$ Y" [1 O2.相对黏度
; M/ V  S* C$ L, i; E( a% K& u称取8g干重PVA样品,加400mL蒸馏水,加热至沸,关闭电炉保持3~5min,倒入恩式黏度计,在85℃时测其黏度值。
2 B8 H( F; B& ]9 h$ g
) s# M, e7 W( d8 r: G5 i
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 楼主| 发表于 2016-10-18 21:54:57 | 显示全部楼层

' F8 z! A3 \  p0 X(三)平均聚合度的测定
" h; K3 W+ \; P8 T% e1.测试原理: s2 @; ~+ I4 @9 i7 H
用一点法测定PVA水溶液的极限黏度(特征黏度),计算出的平均聚合度。特征黏度采用奥氏黏度计来测量,记录试样溶液和蒸馏水自由下落的时间。
9 m4 S* O7 W1 H1 F+ K/ Z" ^2.平均聚合度(DP)的计算
; Y" f" z7 e( A/ ]0 i2 ?
平均聚合度(DP)的计算.png
式中:[η]——极限黏度(特征黏度),mPa·s;
ητ——黏度比(相对黏度);
, ~6 c; o/ C- \3 x9 nCυ——浓度,g/L;8 U5 P% I$ `' g; G9 A' a, a9 l( X% [
T——试样溶液的自由下落时间,s;
  R  t! l: ~* ?# QT0——蒸馏水自由下落时间,s。
7 ^5 ], M; y! m. E* ^(四)醇解度的测定0 c# E8 k3 j& B/ n8 y8 a
1.PVA醇解度的测定原理# e- r5 ~8 w0 C" v# l+ r( D
聚醋酸乙烯酯在醇解的过程中,如果醇解不完全就会在PVA中残留醋酸根,通过测定残留醋酸根的量,就可以计算出PVA的醇解度。  R: l7 S8 }( R/ G
2.测试方法  p, o" S8 B4 Q# t' _
(1)将试样溶解在水中,加入定量的氢氧化钠与PVA中残留的醋酸根反应,而后再加入定量的硫酸中和未反应的氢氧化钠,过量的硫酸再用氢氧化钠标准溶液的滴定,可计算出试样中的残留醋酸根含量和醇解度。8 V; _  n, W3 ^  x+ ?7 k
(2)残留醋酸根含量的计算:% M. F6 d& F. ]$ }  C" `' q
X={(V2-V)×C×0.06005}×100%/ {m×XP}  
式中:X—— 残留醋酸根含量;- @3 W. ]; N- P% s
C ——氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L;' b( m" q  A! T5 e% W
XP—— PVA试样的纯度;: C. }4 p! R6 e" O' U6 s' R
m —— 试样的质量,g;
5 D. d9 y$ S/ n5 nV2 —— 加硫酸后,滴定耗用氢氧化钠溶液的体积,mL;
9 I  [! @, T# J" ]. b0 {8 PV ——空白试验,滴定耗用氢氧化钠溶液的体积,mL。4 I/ z) E; }5 k0 u! t5 D# p
(3)残留醋酸基含量的计算:5 G* x, K* T0 U5 K1 e- s* {
残留醋酸基含量=44.05X×100%/{60-0.42X}
(4)醇解度的计算:& ~' M6 K4 B5 H4 s& C1 f# L6 n
醇解度=(100-残留醋酸基含量)×100%
# F8 Z8 O$ \  X$ H" i( J: e9 \6 o. W. }$ P4 S8 w1 W
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